一、測試前準備

1. 儀器外觀檢查檢查主機、滴定池、雙鉑指示電極、管路無破損；滴定池密封墊完好，玻璃腔體無裂紋。檢查攪拌子完好，攪拌電機運轉平穩。庫侖法檢查電解池隔膜無破損。

2. 試劑與耗材準備準備卡爾費休試劑、無水甲醇、陽極液、陰極液（庫侖款）；試劑注意密封，防止吸收空氣中水汽。準備進樣針、注射器、樣品瓶、硅膠干燥劑，廢液收集瓶。

3. 樣品預處理液體樣品：密封保存，避免吸收環境濕氣；高粘度樣品可適當加溫混勻。固體樣品：搭配 ADP 汽化爐測試，樣品研磨成均勻小顆粒，提前密封防潮；易吸潮樣品全程快速操作，減少與空氣接觸。?? 注意：醛酮類、強氧化劑樣品會發生副反應，需選用專用試劑。

4. 開機與環境準備開機，啟動儀器自檢；實驗室控制溫濕度，減少空氣中水分干擾。開啟攪拌，觀察攪拌轉速平穩。庫侖法 / 容量法先做空白扣除，消除溶劑帶入水分。

二、容量法 MKV 系列操作流程

1. 試劑標定更換新試劑、長時間停機后需要標定。用純水標準物質進樣，測定卡爾費休試劑滴定度，保存標定結果。

2. 空白測試滴定池加入溶劑，攪拌平衡，執行空白滴定，扣除溶劑、池體滲入的水分。空白值穩定后，才可測試樣品。

3. 樣品進樣測試用微量注射器稱量樣品質量，快速注入滴定池，密封進樣口。啟動測試，儀器自動滴定，電極識別終點，自動計算水分含量（%、ppm）。

4. 復測：同一樣品建議測試 2 次，結果偏差在允許范圍內，數據有效。

三、庫侖法 MKC 系列操作流程

1. 電解池裝液向陽極室、陰極室分別加注對應電解液，檢查液位，確認隔膜完好。

2. 預電解（平衡池體）啟動預電解，消耗池內自帶水分，直到儀器達到就緒狀態（終點穩定）。這個步驟是庫侖法關鍵，空白穩定才能進樣。

3. 樣品進樣稱量樣品，快速進樣，密封進樣口，啟動測試。儀器電解產碘，依據法拉第定律計算樣品水分，直接輸出 ppm。

庫侖法適合微量水，進樣量不可過大，避免超過電解池反應上限。

四、ADP 汽化爐配套操作（固體樣品）

1. 設置加熱溫度與載氣流量，等待爐溫穩定，載氣（干燥氮氣）吹掃管路。

2. 空白走基線，扣除管路、坩堝自帶水分。

3. 樣品放入坩堝，自動進樣推入加熱爐，樣品中的水分受熱蒸發，載氣將水蒸氣帶入滴定池完成卡爾費休反應。

4. 測試結束，坩堝自動退出，冷卻后清理殘渣。

五、測試結束操作

1. 樣品全部測試完成，停止攪拌。

2. 試劑長期不用：將滴定池內廢液排出，清洗玻璃池體、電極；電極浸泡保存（按照試劑說明）。

3. 關閉儀器主機電源；關閉汽化爐加熱與載氣。

4. 廢液按照危化品規范收集處理，卡爾費休廢液不可直接傾倒。

5. 清理工作臺，干燥劑檢查，密封試劑瓶。

六、操作禁忌

1. 滴定池嚴禁長時間敞口放置，空氣中水汽持續進入，會造成空白持續漂移。

2. 電極玻璃部分禁止硬物刮擦；鉑片不要用手觸摸。

3. 不要將含有強酸、強氧化劑、易產生副反應的樣品直接進樣，會損壞電極、干擾終點。

4. 進樣操作要迅速，減少空氣水分進入滴定池；注射器外壁擦干，不要帶水滴進池。

5. 庫侖電解池隔膜嚴禁磕碰、干燒，隔膜破損將無法正常電解。

6. 汽化爐不可超溫使用，防止樣品高溫分解，產生假水結果。

七、簡易故障排查

• 空白值持續偏高、不穩定：滴定池密封不嚴，干燥劑失效，空氣中水汽滲入。檢查密封墊圈，更換干燥劑。

• 終點遲遲不到、滴定不停：電極污染，或者樣品發生副反應；清洗電極，更換適配試劑。

• 結果重復性差：進樣帶入水汽；樣品不均勻；攪拌速度不合適。

• 庫侖法無法預電解、長時間無法就緒：電解液變質、隔膜破損，更換電解液或電解池組件。